STM Spitzenpräparation
…nachdem ich gemerkt habe, dass es offenbar einen Bedarf an Anleitungen zur STM Spitzenpräparation gibt, habe ich beschlossen mal ein paar Hinweise für die Nanobegeisterten zu geben:
Wolframspitzen:
Die Rastertunnel Spitzen werden aus Wolframdraht der Reinheit 99,9+ % mit 0,5 mm Durchmesser angefertigt. Sie werden in 3 M NaOH bei 10 V DC geätzt (so steht es in meiner Promo). Mittlerweile nehmen wir 5M KOH und 5 bis 8V Spannung, hängt von der Dicke des Drahtes, vom Material und so wie ich meine auch vom Experimentator ab.
Wir machen das in einem einfachen Becherglas und verwenden den oberen Teil der Spitze. Die Berliner und Ulmer verwenden den unteren Teil und lassen ihn in ein kurzes Glasröhrchen fallen, hab ich mir sagen lassen. Danach werden sie dort auch noch vergoldet. Macht je nach Elektrolyt und Spitzenspannung sicher auch Sinn, war bei mir aber nicht nötig. (Es gibt wohl auch Physiker, die es mal in Rotwein geschafft haben…)
An der Pt Elektrode entsteht natürlich Wasserstoff, damit sich die Gasblasen nicht überall verteilen befindet sich die Pt Elektrode in einem einfachen Glasrohr.
Ich habe den Wolframdraht immer so 2mm tief eingetaucht, bei manchen klappts aber besser, wenn er 0,5cm bis 1cm eintaucht, weiß der Geier wieso.
Sofort, wenn der untere Teil abfällt ausschalten und in H2O spülen.
Beim Ätzvorgang möglichst gerade eintauchen und ja nicht an dem Tisch wackeln (ist wohl klar).
Zur Not kann man die Spitzen auch noch in nem Tropfen mit der Lupe nachätzen, das braucht aber Übung, weil sie so auch leicht oxidieren können.
Also ich würde die Parameter mal so als Richtlinie verstehen, ansonsten hilft viel ausprobieren und vielleicht ein wenig beten….;-)
Viel Glück!
Wer eine gute Anleitung für Pt/Ir Spitzen kennt kann sie ja als Kommentar einfügen.
Ich bin auch gerne bereit was zur Isolation zu schreiben, wenn Bedarf besteht.
